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氣相色譜儀出現(xiàn)鬼峰的原因及解決辦法說明
點擊: 次 時間:2017-03-28 10:41
一、進樣口硅膠墊的影響
(1)原因分析:
氣相色譜儀出現(xiàn)鬼峰與硅膠墊質(zhì)量和進樣針頭質(zhì)量有關(guān),主要有幾個方面:
①進樣針頭質(zhì)量不好,邊緣不夠平整,硅膠墊容易損壞。
②硅膠墊使用次數(shù)過多或時間長老化,硅膠墊質(zhì)量不好,材料彈性差,硅膠墊碎屑進入汽化室,便會形成鬼峰。
③硅膠墊被污染,如進樣時針頭處附著的樣品液滴被硅膠隔墊所吸附,在之后的分析過程中一點點脫附后進入色譜柱中。
(2)解決辦法:
檢查所使用的進樣針及硅膠墊,對質(zhì)量不好的進樣針、使用時間過長或質(zhì)量有問題的硅膠墊進行有針對的更換。
二、色譜柱影響
(1)原因分析:
①色譜柱未充分老化,柱溫過低老化不充分,溫度過高產(chǎn)生液相遺失。②色譜柱長時間使用。柱自身有吸附特性,柱內(nèi)余留高濃度樣品或柱內(nèi)留存高沸點物質(zhì),柱頭被污染。再者毛細(xì)管柱低負(fù)荷量,需要高靈敏度檢測器,這樣就特別容易出現(xiàn)鬼峰。
(2)解決辦法:
截去受污染的柱頭部分,升高進樣口溫度到合適的值,進行柱頭老化;在進行組成復(fù)雜的樣品分析后,采用程序升溫對色譜柱進行吹掃,清除色譜柱中的殘留物質(zhì)。在程序升溫的過程中,設(shè)置的最高柱溫必須低于柱子最高使用溫度20℃左右,以避免柱流失。
三、進樣口、檢測器或襯管和分流平板污染
(1)原因分析
污染產(chǎn)生的原因較多,可以歸結(jié)為以下幾個方面:
①長時間未進行色譜儀的定期維護;
②待測樣品的組成復(fù)雜,進樣口溫度設(shè)置不夠高,使樣品汽化不完全,較重的組分滯留在進樣口當(dāng)中;
③汽化室和襯管內(nèi)經(jīng)常會聚集一些沉積物及高沸點物質(zhì),如果碰到某次分析高沸點物質(zhì)時,進樣口溫度升高時就會使聚集的物質(zhì)逸出多余的峰;④在檢測器中和分流平板的凹槽中未揮發(fā)的物質(zhì)會慢慢積累,造成鬼峰無規(guī)律出現(xiàn)。
(2) 解決辦法
根據(jù)實際污染情況對儀器的各部件進行清理:
①清洗進樣口。首先拆除色譜柱,之后在保證加熱和通氣的前提下,將無水乙醇或丙酮由進樣口注入,重復(fù)3~5次,最后加熱通氣干燥進樣口。
②更換襯管或清洗襯管。在襯管被污染時可清楚的看到有顆粒物沉積或石英棉顏色變暗,污染嚴(yán)重時需要更換新的襯管。清洗襯管的方法: 取出襯管中的石英棉,將襯管浸泡在鉻酸洗液中24小時后取出,再分別用蒸餾水、甲醇、丙酮清洗后干燥。
③分流平板的清洗。將分流襯板置于色譜純的甲醇等有機溶劑中進行超聲處理,干燥,注意在拆卸和安裝分流平板的過程中不能直接用手觸摸,以防污染。
④檢測器清洗。熱導(dǎo)檢測器:根據(jù)檢測器污染的程度選擇合適的清洗溶劑,將丙酮,乙醚,十氫萘等溶劑裝滿檢定器的測量池,浸泡大約20分鐘左右后傾出,如此重復(fù)多次至所傾出的溶液比較干。
四、儀器分析條件設(shè)置不合適
(1) 原因分析:
在分析未知的新樣品時,可能會由于儀器條件設(shè)置不當(dāng)產(chǎn)生一些干擾峰。一般原因是:
①樣品可能會在分析條件下發(fā)生降解產(chǎn)生一些干擾成分,如果這些成分恰好在該條件下有響應(yīng),就可能產(chǎn)生鬼峰;
②選擇的色譜柱不合適,不利于分析高沸點的化合物。
(2) 解決辦法:
通過查閱文獻(xiàn),進行試驗,查找方法,盡可能的了解檢測樣品的各種性質(zhì),如極性、分子結(jié)構(gòu)、分子量大小等方面,選擇適當(dāng)?shù)姆治鰲l件,包括柱箱、進樣口、檢測器的使用溫度,色譜柱的極性、膜厚、長度、內(nèi)徑等。
五、樣品污染
(1) 原因分析:
樣品在進樣前的處理過程中受到污染,鬼峰在檢測時有規(guī)律出現(xiàn),有良好的重復(fù)性,且溶劑空白不包含此峰,這種情況比較容易判斷。
(2) 解決辦法:
由于色譜分析是一種痕量分析方法,所以在樣品處理的各個過程中用到的所有物品必須保證清潔,以免使干擾物質(zhì)進入樣品。
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