一、應(yīng)用背景

    亞硫酸鹽是一類很早在世界范圍內(nèi)廣泛使用的食品添加劑，可作為食品漂白劑、防腐劑，抑制非酶褐變和酶促褐變，防止食品褐變，使水果不至黑變，還能防止鮮蝦生成黑斑，在酸性介質(zhì)中，還是十分有效的抗菌劑。亞硫酸鹽包括Na₂SO₃、K₂SO₃、NaHSO₃、CaSO₃、KHSO₃、Na₂S₂O₃、Na₂S₂O₅、KHS₂O₅等。

在制糖業(yè)中，糖漿二次硫熏是制糖工業(yè)中的傳統(tǒng)工藝，是質(zhì)量控制的必要控制工藝。按國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，硫酸鹽（硫磺）在白糖中的殘留量（以 SO₂計(jì)）不得超過 0.05g/kg。人一天攝入 1g 亞硫酸鹽時(shí)不會(huì)明顯危害，攝入 4～6g 可造成胃腸障礙，引起劇烈腹瀉，慢性中毒，可引起頭疼、腎臟障礙、紅血球和血紅蛋白減少等癥狀。

所以測定糖中亞硫酸鹽含量很有必要。

二、所需儀器以及試劑

儀器：雷磁ZDJ系列滴定儀（電位滴定）

電極：213鉑電極、232-01甘汞參比電極

試劑：0.01mol/L 碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（配制與標(biāo)定參考文件 M9108-2015）

乙酸鉛（20g/L）

鹽酸（1+1）

鹽酸溶液（1+1）

三、實(shí)驗(yàn)過程

1、取 5g 左右的糖，加入 150mL 純水，置于 500mL 圓底蒸餾瓶，裝上冷凝裝置。冷凝管的下端應(yīng)該插入裝有 25mL 乙酸鉛（20g/L）吸收液的碘量瓶中。加入 10mL1+1 的鹽酸，立即蓋塞，加熱蒸餾。當(dāng)蒸餾液約 100mL 時(shí)使冷凝管下端離開液面，再蒸餾1 分鐘，用少量水沖洗插入乙酸鉛溶液的裝置部分。轉(zhuǎn)移至滴定杯中，加入 10mL 濃鹽酸后置于自動(dòng)滴定儀上。同時(shí)做空白試驗(yàn)。 

2、儀器操作

a)將電極架置于滴定杯上方，放置好測量電極、參比電極以及加液管。

b)打開儀器，連接 213 鉑電極至測量電極接口，連接 232-01 甘汞參比電極至參比電極接口。

c)將取液管連接到碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中，使用儀器清洗按鍵，清洗三次，清洗液接至廢液杯中。

d)點(diǎn)擊開始方法滴定，選擇等量滴定，設(shè)置參數(shù)。

e)點(diǎn)擊開始測定，等待儀器自動(dòng)檢測。

f)分析結(jié)束，儀器顯示結(jié)論，自動(dòng)保存圖譜及數(shù)據(jù)。

g)如不再測定，使用清洗按鍵，輸液管連接純水，清洗三次

h)關(guān)閉儀器，將參比電極浸泡至飽和氯化鉀中，測量電極干放。

四、計(jì)算公式

其中：

X—糖中亞硫酸鹽（以 SO2 計(jì)）的數(shù)值，單位為克每千克（g/kg）；

V1—試樣消耗碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

V0—試劑空白消耗碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

c—碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；

m—試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。

五、注意事項(xiàng)

1)電極應(yīng)避免長期浸在蒸餾水、蛋白質(zhì)溶液和酸性氟化物溶液中。

2)參比電極的填充液為 3mol/L 氯化鉀溶液，填充液可以從電極上端小孔加入，長時(shí)間不使用時(shí)，塞上加液孔，裝上保護(hù)套，防止填充液干涸。

六、依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)

GB/T 5009.34-2003 食品中亞硫酸鹽的測定

相關(guān)閱讀：

蜂蜜中還原糖含量的檢測整體解決方案

碳酸飲料中還原糖含量的測定整體方案